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全自動(dòng)消解儀在土壤重金屬分析中的應(yīng)用

更新時(shí)間:2016-05-03      點(diǎn)擊次數(shù):1531

重金屬污染是當(dāng)今土壤污染中面積zui廣、危害zui大的環(huán)境問題之一。土壤中重金屬大部分殘留于耕層,難降解毒性大,一旦污染很難修復(fù)。土壤重金屬被植物吸附和積累后,通過食物鏈富集到人體,危害人體健康引發(fā)疾病,如水俁病、骨痛病等,同時(shí)土壤重金屬會(huì)由風(fēng)力、淋溶作用等進(jìn)入大氣和水體中,導(dǎo)致大氣和水體污染。

目前土壤的樣品霞姐使用較為廣泛的仍是電熱板消解,但其處理樣品量較少,用時(shí)長(zhǎng)耗酸量大,實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況,使得人力主要消耗在樣品消解的過程中如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室面前的首要問題。

一、方法特點(diǎn)

LabTech全自動(dòng)消解儀AutoDigiBlock系列產(chǎn)品是近幾年實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化技術(shù)在無機(jī)樣品前處理領(lǐng)域的重要發(fā)展,繼電熱板、電熱石墨消解儀后,萊伯泰科繼續(xù)濕法消解發(fā)展歷程。AutoDigiBlock將消解過程程序化和標(biāo)準(zhǔn)化,用戶只需向消解管中稱量樣品,打開并運(yùn)行內(nèi)置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在軟件控制下自動(dòng)完成所有的消解程序,包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。

AutoDigiBlock全自動(dòng)消解儀的優(yōu)勢(shì)主要體現(xiàn)在:

u 全自動(dòng)化的樣品處理過程,有效節(jié)省人力,提高工作效率

² 用戶只需稱樣,儀器自動(dòng)完成全部前處理過程,避免重復(fù)繁瑣的操作,節(jié)省人力;

² 實(shí)驗(yàn)人員無需接觸腐蝕性強(qiáng)酸

 

u 樣品通量大,批處理能力強(qiáng)

² zui多同時(shí)處理60個(gè)樣品,有效提高工作效率

 

u  程序化、標(biāo)準(zhǔn)化的消解過程 ,大大降低了對(duì)實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)的要求

² 實(shí)驗(yàn)室的新人也可輕松操作。;

² 程序控溫和均勻的溫度控制,無需像往常一樣頻繁查看和干預(yù),從而將人力從繁瑣單調(diào)的操作中解放出來。

 

u  更均勻的樣品處理效果,樣品間溫度均勻,重現(xiàn)性好

² 避免了傳統(tǒng)電熱板消解方式由于不同區(qū)域的溫度差異所導(dǎo)致要經(jīng)常挪動(dòng)燒杯的無謂勞動(dòng)。

 

u  更安全  更經(jīng)濟(jì)  運(yùn)行成本低

²   常壓消解,安全性高;

²   特別適用于食品、土壤等常規(guī)樣品的消解,運(yùn)行成本低,無需額外為高壓功能買單。

 

二、儀器和試劑:

AutoDigiBlock S60全自動(dòng)消解儀(北京萊伯泰科儀器股份有限公司);電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS);硝酸(HNO3),65%~68%,GR;氫氟酸(HF)40%,GR;高氯酸HClO4),ρ=1.68g/mL,70%~72%,GR。

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

1)  稱樣:稱取土壤樣品0.2g,置于PTFE消解管中;

2) 自動(dòng)加酸、搖勻:AutoDigiBlock自動(dòng)加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸,50%強(qiáng)度搖勻1min;

 

3)  自動(dòng)程序升溫:

a  消解儀程序升溫至120℃,保持30min;

b  消解儀升溫至150,保持120min;

c  取下消解管蓋子,消解儀升溫至190℃,進(jìn)行*的消解同時(shí)趕酸至樣品呈果凍粘稠狀;

 

4)  自動(dòng)定容:樣品用1%硝酸定容至50mL,待測(cè);

5)  ICP-MS上機(jī)測(cè)試。

 

消解升溫程序:

 

設(shè)定溫度/

升溫時(shí)間/min

保持時(shí)間/min

1

120

20

30

2

150

6

120

3

190

10

60

 

四、結(jié)論

 

使用AutoDigiBlock S60消解,ICP-MS測(cè)定土壤中的Pb、Cd、Cr等重金屬元素,可在4-5h內(nèi)完成土壤樣品的*消解,消解液呈無色透明無沉淀。方法經(jīng)用戶驗(yàn)證,各元素的回收率和精密度均較理想,符合國(guó)標(biāo)要求。

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